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Una forma cristalina de spinosad, un procedimiento para su preparación y uso de la misma

Patente nacional por "Una forma cristalina de spinosad, un procedimiento para su preparación y uso de la misma"

Este registro ha sido solicitado por

ROTAM AGROCHEM INTERNATIONAL COMPANY LIMITED

a través del representante

ELZABURU, S.L.P

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  • Estado: Vigente
  • País:
  • España 
  • Fecha solicitud:
  • 08/08/2023 
  • Número solicitud:
  • P202330688 

  • Número publicación:
  • ES2963729 

  • Fecha de concesión:
  •  

  • Inventores:
  • Persona física 

  • Datos del titular:
  • Rotam Agrochem International Company Limited
  • Datos del representante:
  • ELZABURU, S.L.P
     
  • Clasificación Internacional de Patentes:
  • C07D 407/14,A01N 43/22 
  • Clasificación Internacional de Patentes de la publicación:
  • C07D 407/14,A01N 43/22 
  • Fecha de vencimiento:
  •  
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registro
Reivindicaciones:
+ ES-2963729_A21. Una modificación cristalina I de spinosad, que exhibe al menos 3 de las siguientes reflexiones, en cualquier combinación, como 20±0, 20 grados en un difractograma de rayos X de polvo (X-RPD) registrado usando radiación Cu-Ka a 25 °C: 2 = 7, 374 ± 0, 20 (1) 2 = 9, 565 ± 0, 20 (2) 2 = 11, 550 ± 0, 20 (3) 2 = 11, 823 ± 0, 20 (4) 2 = 12, 328 ± 0, 20 (5) 2 = 15, 433 ± 0, 20 (6) 2 = 15, 822 ± 0, 20 (7) 2 = 16, 851 ± 0, 20 (8) 2 = 17, 482 ± 0, 20 (9) 2 = 18, 533 ± 0, 20 (10) 2 = 19, 993 ± 0, 20 (11) 2 = 21, 105 ± 0, 20 (12) 2 = 23, 078 ± 0, 20 (13) 2 = 24, 195 ± 0, 20 (14) 2. La modificación cristalina I de spinosad según la reivindicación 1, que exhibe al menos 3 de las siguientes reflexiones como 20±0, 20 grados en un difractograma de rayos X de polvo registrado usando radiación Cu-Ka a 25 °C: 2 = 9, 565 ± 0, 20 (2) 2 = 11, 550 ± 0, 20 (3) 2 = 11, 823 ± 0, 20 (4) 2 = 15, 433 ± 0, 20 (6) 2 = 15, 822 ± 0, 20 (7) 2 = 16, 851 ± 0, 20 (8) 2 = 17, 482 ± 0, 20 (9) 2 = 19, 993 ± 0, 20 (11) 2 = 21, 105 ± 0, 20 (12) 2 = 24, 195 ± 0, 20 (14) 3. Una modificación cristalina I de spinosad que exhibe un espectro de infrarrojos (IR) con picos de vibración de grupos funcionales característicos en números de onda (cm-1, ±0, 2 %) de 2930, 01, 2870, 55, 2824, 68, 1705, 98 y 1659, 87 cm-1. 4. Una modificación cristalina I de spinosad que muestra un perfil de calorimetría diferencial de barrido (DSC) que tiene un pico de fusión endotérmico con inicio a 112, 3 °C y un pico máximo a 126, 1 °C. 5. La modificación cristalina I de spinosad según cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, que además presenta un espectro de infrarrojos (IR) según la reivindicación 3 y/o un perfil de calorimetría diferencial de barrido (DSC) según la reivindicación 4. 6. La modificación cristalina I de spinosad según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada por un patrón de difracción de rayos X de polvo sustancialmente como se muestra en la Figura 1, y/o caracterizada por un espectro IR sustancialmente como se muestra en la Figura 2, y/o caracterizado por un termograma de calorimetría diferencial de barrido (DSC) sustancialmente como se muestra en la Figura 3. 7. Un método para preparar una modificación cristalina I de spinosad, método que comprende las etapas de: i) Disolver spinosad en un sistema disolvente para formar una solución de spinosad; ii) Precipitar la modificación cristalina I de spinosad en la solución de spinosad; y iii) Aislar la modificación cristalina I precipitada de spinosad. 8. El método según la reivindicación 7, donde el spinosad empleado en la etapa i) es spinosad amorfo. 9. El método según cualquiera de las reivindicaciones 7 u 8, en el que el sistema disolvente comprende un carbonato. 10. El método según la reivindicación 9, en el que el carbonato es carbonato de etileno, carbonato de dimetilo o una mezcla de los mismos. 11. El método según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, en el que la precipitación en la etapa ii) se efectúa mediante uno o más de los siguientes métodos: concentrar la solución mediante la eliminación del sistema disolvente de la solución, enfriar la solución, añadir un agente reductor de la solubilidad o añadir cristales semilla a la solución. 12. El método según la reivindicación 11, en el que se añaden cristales semilla a la solución, cristales semilla que comprenden la modificación cristalina I de spinosad. 13. El método según cualquiera de las reivindicaciones 7 a 12, en el que la etapa ii) se efectúa enfriando a una temperatura de 0 a 20 °C. 14. Una modificación cristalina I de spinosad según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, obtenible mediante el procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 9 a 13. 15. Una modificación cristalina I de spinosad obtenida según una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 13, y que tiene un contenido de modificación cristalina I de spinosad de al menos 98% en peso. 16. Una composición que comprende la modificación cristalina I de spinosad según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 y 14, y al menos un compuesto auxiliar. 17. La composición según la reivindicación 16, en la que el compuesto auxiliar se selecciona de uno o más de: tensoactivos, diluyentes líquidos, diluyentes sólidos, agentes humectantes, dispersantes, agentes espesantes, agentes antiespumantes, agentes anticongelantes, conservantes, antioxidantes, adherentes sólidos y cargas inertes. 18. La composición según cualquiera de las reivindicaciones 16 ó 17, que se encuentra en forma de un concentrado en suspensión (SC) , un concentrado en suspensión basado en aceites (OD) , gránulos solubles en agua (SG) , un concentrado dispersable (DC) , un oncentrado emulsionable (EC) , un apósito de semillas en emulsión, un apósito de semillas en suspensión, gránulos (GR) , microgránulos (MG) , una suspoemulsión (SE) o gránulos dispersables en agua (WG) . 19. La composición según la reivindicación 18, en la que la composición es un concentrado en suspensión (SC) . 20. La composición según una cualquiera de las reivindicaciones 16 a 19, que comprende la modificación cristalina I de spinosad en una cantidad inferior al 75 % en peso. 21. La composición según la reivindicación 20, que comprende la modificación cristalina I de spinosad en una cantidad de 45 a 50% en peso. 22. Uso de la modificación cristalina I de spinosad según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 ó 14 o una composición según cualquiera de las reivindicaciones 16 a 21, para la mitigación de insectos y ácaros. 23. Un método para mitigar insectos y ácaros, que comprende aplicar la modificación cristalina I de spinosad según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 ó 14 o una composición según cualquiera de las reivindicaciones 16 a 21 a plantas, partes de plantas o sus lugares de crecimiento. 24. El método según la reivindicación 23, en el que las plantas se seleccionan de maíz, soja, algodón, frutas, verduras, patata, arroz o césped. 25. El método según cualquiera de las reivindicaciones 23 ó 24, en el que la modificación cristalina I de spinosad se aplica para la mitigación del gusano cogollero, gusano cogollero del tabaco, gusanos soldado y orugas geomensoras.

Los productos y servicios protegidos por este registro son:
C07D 407/14 - A01N 43/22

Descripciones:
+ ES-2963729_A2 Una forma cristalina de spinosad, un procedimiento para su preparación y uso de la misma La presente invención se refiere a una forma cristalina de spinosad, a sus procedimientos de preparación y a su uso en preparaciones agroquímicas. Spinosad es un insecticida y acaricida de amplio espectro. Fue desarrollado e introducido por primera vez por Dow en 1995 como un producto comercial. Spinosad se deriva completamente a través de la fermentación de la bacteria del suelo Saccharopolyspora spinosa. Spinosad es activo a través de un modo de acción novedoso, dirigido principalmente a los sitios de unión en los receptores nicotínicos de acetilcolina (nAChR) del sistema nervioso de los insectos. Spinosad se utiliza para la protección de una amplia variedad de cultivos comerciales, tales como el maíz, la soja, el algodón, diversas frutas, diversos vegetales, tales como la patata, el arroz y el césped, en particular para la mitigación del gusano cogollero, el gusano cogollero del tabaco, el gusano soldado y las orugas geomensoras. Spinosad exhibe una baja toxicidad y un perfil ambiental similar al de la mayoría de los insecticidas biológicos. Como resultado, spinosad es adecuado para los programas de gestión integrada de plagas (IPM) y de resistencia a insecticidas (IRM) . Spinosad es una combinación de dos espinosoides que tienen las fórmulas moleculares C41H65NO10 (espinosina A) y C42H67NO10 (espinosina D) , y los nombres químicos (2R, 3aS, 5aR, 5bS, 9S, 13S, 14R, 16aS, 16bR) -2- (6-desoxi-2, 3, 4-tri-O-metil-a-L-manopiranosiloxi) -13- (4-dimetilamino-2, 3, 4, 6-tetradesoxi-p-D-eritropiranosiloxi) -9-etil-2, 3, 3a, 5a, 5b, 6, 7, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16a, 16b-hexadecahidro-14-metil-1H-asindaceno[3, 2-d]oxaciclododecina-7, 15-diona y (2S, 3aR, 5aS, 5bS, 9S, 13S, 14R, 16aS, 16bS) -2- (6-desoxi-2, 3, 4-tri-O-metil-a-L-manopiranosiloxi) -13- (4-dimetilamino-2, 3, 4, 6-tetradesoxi-P-D-eritropiranosNoxi) -9-etN-2, 3, 3a, 5a, 5b, 6, 7, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16a, 16b-hexadecahidro-4, 14-dimetil-1H-as-indaceno[3, 2-d]oxaciclododecina-7, 15-diona. Spinosad contiene normalmente espinosina A y espinosina D presentes en proporciones de 50 a 95% en peso de espinosina A y de 5 a 50% en peso de espinosina D. Las formulaciones comerciales de spinosad típicamente emplean espinosina A y espinosina D en una proporción en peso de 85:15. Spinosad tiene las estructuras químicas: En donde spinosad A: R=H y spinosad D: R=CH3. El spinosad comercialmente disponible normalmente se fabrica mediante el procedimiento descrito en el documento EP 1062345 y está presente en un estado amorfo. Se ha encontrado que spinosad en estado amorfo exhibe una alta tendencia a agregarse cuando se formula, especialmente durante períodos prolongados de almacenamiento. Como resultado, el spinosad comercialmente disponible no es muy adecuado para su uso en una formulación económica. Existe la necesidad de proporcionar una técnica para mejorar la formulación de spinosad, especialmente para mejorar su estabilidad durante el almacenamiento. Ahora se ha encontrado una forma cristalina nueva y estable de spinosad, que exhibe propiedades significativamente mejoradas. En particular, la nueva forma cristalina de spinosad muestra una mayor estabilidad y una menor tendencia a agregarse cuando se formula, lo que permite que las formulaciones se almacenen durante períodos prolongados sin degradación ni pérdida de eficacia. En un primer aspecto, la presente invención proporciona una modificación cristalina de spinosad, denominada en lo sucesivo "modificación cristalina I", que presenta al menos tres de las siguientes reflexiones, en cualquier combinación, como 20±0, 20 grados en un difractograma de rayos X de polvo (X -RPD) registrado usando radiación Cu Ka a 25°C: 2 = 7, 374 ± 0, 20 (1) 2 = 9, 565 ± 0, 20 (2) 2 = 11, 550 ± 0, 20 (3) 2 = 11, 823 ± 0, 20 (4) 2 = 12, 328 ± 0, 20 (5) 2 = 15, 433 ± 0, 20 (6) 2 = 15, 822 ± 0, 20 (7) 2 = 16, 851 ± 0, 20 (8) 2 = 17, 482 ± 0, 20 (9) 2 = 18, 533 ± 0, 20 (10) 2 = 19, 993 ± 0, 20 (11) 2 = 21, 105 ± 0, 20 (12) 2 = 23, 078 ± 0, 20 (13) 2 = 24, 195 ± 0, 20 (14) La modificación cristalina I de spinosad exhibe 3 de las reflexiones antes mencionadas, preferiblemente al menos 4, más preferiblemente al menos 5, aún más preferiblemente al menos 6, aún más preferiblemente al menos 7, especialmente al menos 8 de las reflexiones antes mencionadas. En una realización preferida, la modificación cristalina I de spinosad exhibe al menos 3, preferiblemente al menos 4, más preferiblemente al menos 5, más preferiblemente aún al menos 6, aún más preferiblemente al menos 7, especialmente al menos 8 o todas las siguientes reflexiones, en cualquier combinación, como 20±0, 20 grados en un difractograma de rayos X de polvo registrado con radiación Cu-Ka a 25 °C: 2 = 9, 565 ± 0, 20 (2) 2 = 11, 550 ± 0, 20 (3) 2 = 11, 823 ± 0, 20 (4) 2 = 15, 433 ± 0, 20 (6) 2 = 15, 822 ± 0, 20 (7) 2 = 16, 851 ± 0, 20 (8) 2 = 17, 482 ± 0, 20 (9) 2 = 19, 993 ± 0, 20 (11) 2 = 21, 105 ± 0, 20 (12) 2 = 24, 195 ± 0, 20 (14) En una realización preferida, la modificación cristalina I de spinosad exhibe un difractograma de rayos X de polvo sustancialmente como se muestra en la Figura 1. En un segundo aspecto, la presente invención proporciona una modificación cristalina I de spinosad que exhibe un espectro de infrarrojos (IR) con picos de vibración de grupos funcionales característicos en números de onda (cm-1, ±0, 2%) de 2930, 01, 2870, 55, 2824, 68, 1705, 98 y 1659, 87 cm-1. En una realización preferida, la modificación cristalina I de spinosad exhibe un espectro de infrarrojos (IR) sustancialmente como se muestra en la Figura 2. En una realización preferida, la modificación cristalina I de spinosad presenta un difractograma de rayos X de polvo según el primer aspecto de la presente invención y un espectro de infrarrojos (IR) según el segundo aspecto de la presente invención. En un tercer aspecto, la presente invención proporciona una modificación cristalina I de spinosad que exhibe un perfil de calorimetría diferencial de barrido (DSC) con un pico de fusión endotérmico con un inicio a 112, 3 °C y un pico máximo a 126, 1 °C, además, opcionalmente, con una entalpía de fusión de 24, 56 J/g. En una realización preferida, la modificación cristalina I de spinosad exhibe un perfil de calorimetría diferencial de barrido (DSC) sustancialmente como se muestra en la figura 3. En una realización preferida, la modificación cristalina I de spinosad presenta un difractograma de rayos X de polvo según el primer aspecto de la presente invención y/o un espectro de infrarrojos (IR) según el segundo aspecto de la presente invención y un perfil de barrido diferencial (DSC) según el tercer aspecto de la presente invención. En una realización preferida, la modificación cristalina I de spinosad se caracteriza por un patrón de difracción de rayos X de polvo sustancialmente como se muestra en la Figura 1, y/o un espectro IR sustancialmente como se muestra en la Figura 2, y/o un termograma de calorimetría diferencial de barrido (DSC ) como se muestra sustancialmente en la Figura 3. Se ha encontrado que la modificación cristalina I de spinosad muestra una mejora significativa en su estabilidad durante el almacenamiento en comparación con las formas conocidas de spinosad, lo que a su vez reduce significativamente el problema de agregación encontrado con las formulaciones comerciales actuales. Además, se ha encontrado que la modificación cristalina I de spinosad exhibe un alto grado de estabilidad cuando se formula en comparación con el spinosad amorfo preparado de acuerdo con la escripción del documento EP 1062345. En particular, la modificación cristalina exhibe una tendencia muy baja a agregarse cuando se formula. Esto, a su vez, permite la preparación de formulaciones comerciales, tales como concentrados en suspensión (SC) que tienen propiedades mejoradas, que incluyen mayor estabilidad y mayor eficacia. Además, en virtud de tener buenas propiedades de estabilidad, la modificación cristalina I de spinosad proporciona ventajosamente un largo período de almacenamiento para las formulaciones. Los métodos para preparar spinosad amorfo son bien conocidos en la técnica. El spinosad amorfo se fabrica y está disponible a escala comercial. Un método particularmente adecuado para preparar spinosad amorfo se describe en el documento EP 1062345. En un cuarto aspecto, la presente invención proporciona un método para preparar una modificación cristalina I de spinosad, método que comprende las etapas de: i) Disolver spinosad en un sistema disolvente para formar una solución de spinosad; ii) Precipitar la modificación cristalina I de spinosad en la solución de spinosad; y iii) Aislar la modificación cristalina I precipitada de spinosad. La presente invención también proporciona una modificación cristalina I de spinosad que se puede obtener mediante el procedimiento antes mencionado, más preferiblemente un procedimiento sustancialmente como se describe en cualquiera de los Ejemplos 2 ó 3. En la etapa i) del método, se prepara una solución de spinosad en un sistema disolvente a partir de un material de partida de spinosad. Cualquier forma adecuada de spinosad puede usarse como material de partida. En una realización preferida, el material de partida de spinosad en la etapa i) es spinosad amorfo. Una solución de spinosad se forma disolviendo spinosad en un sistema solvente. El sistema disolvente puede consistir en un solo disolvente o comprender una mezcla de dos o más disolventes. El sistema disolvente puede formarse a partir de cualquier disolvente adecuado que permita que la modificación cristalina 1 de spinosad precipite en la solución. Los disolventes adecuados se pueden seleccionar de hidrocarburos halogenados, por ejemplo, trifluorometilbenceno, clorobenceno, bromobenceno, diclorobenceno, clorotolueno y triclorobenceno; éteres, por ejemplo, etil propil éter, n-butil éter, anisol, fenetol, ciclohexil metil éter, dimetil éter, dietil éter, dimetilglicol, difenil éter, dipropil éter, diisopropil éter, din-butil éter, diisobutil éter, diisoamil éter, etilenglicol dimetil éter, isopropil etil éter, metil terc-butil éter, metiltetrahidrofurano, dioxano, diclorodietil éter, poliéteres de óxido de tileno y/u óxido de propileno; hidrocarburos nitrados, por ejemplo, nitrometano, nitroetano, nitropropano, nitrobenceno, cloronitrobenceno y o-nitrotolueno; hidrocarburos alifáticos, cicloalifáticos o aromáticos, por ejemplo, pentano, octano, tal como n-octano, nonano, etilbenceno, mesitileno, cimeno, fracciones de hidrocarburos que tienen un intervalo de ebullición de 70 °C a 190 °C, ligroína y benceno; carbonatos, por ejemplo, carbonato de dimetilo, carbonato de dietilo, carbonato de dibutilo y carbonato de etileno; y mezclas de los mismos. Preferiblemente, el sistema disolvente comprende uno o más carbonatos. Los carbonatos preferidos son carbonato de etileno, carbonato de dimetilo y mezclas de los mismos. La disolución de spinosad en la etapa i) se puede realizar a cualquier temperatura adecuada. Por ejemplo, la disolución se puede realizar a temperatura ambiente, o a una temperatura elevada. Si se emplea una temperatura elevada en la etapa i) , la temperatura está preferiblemente por debajo del punto de ebullición del sistema disolvente. Preferiblemente, la disolución de spinosad en la etapa i) se lleva a cabo a una temperatura mínima de 20 °C, más preferiblemente de al menos 30 °C, aún más preferiblemente de al menos 40 °C. Dependiendo del sistema disolvente que se utilice, la temperatura puede ser de hasta 90 °C, preferiblemente de hasta 85 °C, más preferiblemente de hasta 80 °C, aún más preferiblemente de hasta 75 °C. Las temperaturas adecuadas son una temperatura de 20 a 90 °C, preferiblemente de 30 a 90 °C, más preferiblemente de 30 a 80 °C, incluso más preferiblemente de 40 a 70 °C, aún más preferiblemente a una temperatura de 40 a 60 °C. De acuerdo con una realización preferida, la modificación cristalina I de spinosad se prepara disolviendo spinosad, preferiblemente spinosad amorfo, en un sistema disolvente que comprende un disolvente o una mezcla de disolventes calentando desde temperatura ambiente a una temperatura igual o inferior a la temperatura de reflujo del sistema disolvente. En una realización, la solución de spinosad se prepara a la temperatura de reflujo del sistema disolvente. La disolución de spinosad en la etapa i) se puede realizar con agitación, preferiblemente con agitación y/o agitación mediante sacudidas. En la etapa ii) del método, el spinosad presente en solución en el sistema disolvente se precipita en forma de la modificación cristalina I. Para precipitar spinosad en la solución puede usarse cualquier técnica adecuada. Las técnicas adecuadas incluyen una o una combinación de enfriamiento de la solución, eliminación del disolvente para concentrar la olución, adición de un agente para reducir la solubilidad de spinosad en el sistema disolvente y adición de cristales de siembra a la solución. En una realización preferida, la solución de spinosad preparada en la etapa i) se enfría a temperatura ambiente o a una temperatura de aproximadamente 0 a 30 °C para cristalizar la forma cristalina deseada en el sistema disolvente. En una realización preferida, la solución se enfría a una temperatura de 20 a 25 °C. El enfriamiento de la solución para efectuar la precipitación se puede realizar a cualquier velocidad adecuada. Por ejemplo, la solución formada en la etapa i) se puede enfriar a una velocidad de 0, 5 a 3 °C por minuto, preferiblemente de 1 a 2, 5 °C por minuto, por ejemplo aproximadamente 2 °C por minuto. La modificación cristalina I de spinosad puede separarse por cristalización en la solución de spinosad concentrando la solución eliminando el sistema disolvente hasta un volumen en el que se produce la precipitación de spinosad. Las técnicas para eliminar el sistema disolvente de la solución son conocidas en la técnica e incluyen la evaporación del sistema disolvente, por ejemplo, bajo la acción de una presión reducida o vacío aplicado. En una realización, la cristalización de la modificación cristalina I de spinosad se obtiene añadiendo cristales semilla a la solución preparada en la etapa i) del método. Los cristales semilla son preferiblemente cristales de spinosad, más preferiblemente cristales de la modificación cristalina I de spinosad. La cantidad de cristales semilla añadida a la solución concentrada de spinosad está típicamente en el intervalo de 0, 001% a 10% en peso, más particularmente en el intervalo de 0, 005% a 0, 5% en peso, basada en el peso de spinosad usado para la preparación de la solución concentrada en la etapa (i) . Los cristales de siembra pueden añadirse a la solución a cualquier temperatura adecuada y preferiblemente se añaden a la solución concentrada a una temperatura por debajo del punto de ebullición del sistema disolvente que se está empleando. En la etapa iii) del método, la modificación cristalina I de spinosad precipitada se aísla de la solución. Puede emplearse cualquier técnica adecuada para separar el material cristalino de la solución. Las técnicas adecuadas incluyen una o más de filtración, centrifugación y decantación. La modificación cristalina I de spinosad aislada de la solución se puede usar directamente. Más preferiblemente, el sólido cristalino aislado se lava con disolvente una o más veces. Preferiblemente, el disolvente empleado en la etapa de lavado es uno o más de los omponentes del sistema disolvente empleado para la preparación de la solución concentrada de spinosad en la etapa i) , como se describió anteriormente. Más preferiblemente, el sistema disolvente utilizado para lavar el sólido cristalino aislado tiene la misma composición que el sistema disolvente utilizado en la etapa i) del método. La operación de lavado puede llevarse a cabo a cualquier temperatura adecuada que evite una pérdida significativa del material cristalino que se está lavando, preferiblemente una temperatura de 0 °C a temperatura ambiente. En una realización, la modificación cristalina I de spinosad aislada en la etapa iii) se disuelve de nuevo en un sistema disolvente y se recristaliza repitiendo las etapas i) a iii) del método. Los lavados y/o el disolvente que queda después de la etapa iii) se pueden concentrar para obtener spinosad sólido, que luego se puede reciclar para usar en la etapa i) del método. La modificación cristalina I de spinosad empleada en la presente invención y/u obtenida mediante el método de la presente invención tiene preferiblemente un contenido de modificación cristalina I de spinosad de al menos 95% en peso, más preferiblemente al menos 98% en peso. Como se trató anteriormente, spinosad es activo como insecticida y acaricida. La modificación cristalina I de spinosad exhibe esta actividad. Por consiguiente, en otro aspecto, la presente invención proporciona una composición insecticida/acaricida que comprende la modificación cristalina I de spinosad y al menos un compuesto auxiliar. Spinosad puede estar presente en la composición en cualquier cantidad adecuada, dependiendo del tipo de formulación y/o el uso final previsto. Spinosad puede estar presente en la composición a partir del 1% en peso, preferiblemente del 5%, más preferiblemente del 10%, aún más preferiblemente del 15%, más preferiblemente aún del 20%, especialmente del 25%, más especialmente del 30% en peso. Spinosad puede estar presente en la composición en una cantidad de hasta el 90% en peso, preferiblemente hasta el 80%, más preferiblemente hasta el 75%, aún más preferiblemente hasta el 70%, aún más preferiblemente hasta el 65%, especialmente hasta el 60%, más especialmente hasta el 55% en peso. Spinosad puede estar presente en la composición en una cantidad de 5 a 90% en peso, preferiblemente de 10 a 80%, más preferiblemente de 20 a 70%, aún más preferiblemente de 25 a 65%, más preferiblemente aún de 30 a 60%, especialmente del 40 al 50% en peso. En una realización preferida, el spinosad está presente en la composición en una cantidad de 45 a 50% en peso, especialmente de 47 a 49%, más specialmente aproximadamente 48% en peso. El uso de spinosad como insecticida y acaricida es bien conocido en la técnica y spinosad se usa a escala comercial. La modificación cristalina I de spinosad también es activa en la mitigación de insectos y ácaros. Como resultado, las técnicas de formulación y aplicación de spinosad conocidas en la técnica para spinosad amorfo como, por ejemplo, se describe en los documentos de la técnica anterior tratados anteriormente también se pueden aplicar de manera análoga a spinosad en forma de la modificación cristalina I de la presente invención. Por consiguiente, la presente invención proporciona además procedimientos para preparar composiciones para mitigar insectos y ácaros utilizando la modificación cristalina I de spinosad. La modificación cristalina I de spinosad puede emplearse en cualquier tipo de formulación adecuada. Por ejemplo, la composición insecticida/acaricida puede estar en forma de concentrados en suspensión (SC) , concentrados en suspensión basados en aceites (OD) , gránulos solubles en agua (SG) , concentrados dispersables (DC) , concentrados emulsionables (EC) , apósitos de semillas en emulsión, gránulos (GR) , microgránulos (MG) , suspoemulsiones (SE) y gránulos dispersables en agua (WG) . La modificación cristalina I de spinosad se puede incluir en estas formulaciones de manera conocida utilizando compuestos auxiliares adecuados que se conocen en la técnica. En una realización preferida, la composición de la presente invención está en forma de concentrado en suspensión (SC) . Las formulaciones antes mencionadas pueden prepararse de manera conocida mezclando la modificación cristalina I de spinosad con componentes de formulación habituales en la técnica, por ejemplo, uno o más tensioactivos, diluyentes líquidos, diluyentes sólidos, agentes humectantes, dispersantes, agentes espesantes, agentes antiespumantes, agentes anticongelantes, conservantes, antioxidantes, adherentes sólidos, cargas inertes y otros ingredientes de formulación. Los tensioactivos pueden ser un agente emulsionante, dispersante o humectante de tipo iónico o no iónico. Los ejemplos que pueden usarse incluyen, pero no se limitan a, sales de poli (ácidos acrílicos) , sales de ácido lignosulfónico, sales de ácidos fenilsulfónico o naftalenosulfónico, policondensados de óxido de etileno con alcoholes grasos o con ácidos grasos o con aminas grasas, fenoles sustituidos, especialmente alquilfenoles, sales de ásteres del ácido sulfosuccínico, derivados de taurina, especialmente alquiltauratos, o ásteres fosfóricos de fenoles o alcoholes polietoxilados. Los diluyentes líquidos incluyen, pero no se limitan a, agua, N, N-dimetilformamida, dimetilsulfóxido, N-alquilpirrolidona, etilenglicol, polipropilenglicol, carbonato de propileno, ásteres dibásicos, parafinas, alquilbencenos, alquilnaftalenos, glicerina, triacetina, aceites de oliva, ricino, linaza, sésamo, maíz, cacahuete, semillas de algodón, soja, colza y coco, cetonas tales como 2-heptanona, isoforona y 4-hidroxi-4-metil-2-pentanona, acetatos tales como acetato de hexilo, acetato de heptilo y acetato de octilo, y alcoholes tales como ciclohexanol, decanol, alcohol bencílico y tetrahidrofurfurílico. Los diluyentes sólidos pueden ser solubles en agua o insolubles en agua. Los diluyentes sólidos solubles en agua incluyen, pero no se imitan a, sales tales como fosfatos de metales alcalinos, por ejemplo, dihidrógenofosfato de sodio, fosfatos alcalinotárreos, sulfatos de sodio, potasio, magnesio y zinc, cloruro de sodio y potasio, acetato de sodio, carbonato de sodio y benzoato de sodio, y azúcares y derivados de azúcares tales como sorbitol, lactosa, sacarosa y manitol. Los ejemplos de diluyentes sólidos insolubles en agua incluyen, pero no se limitan a, arcillas, sílices de diatomeas y sintéticas, silicatos de calcio y magnesio, dióxido de titanio, óxido de aluminio, calcio y zinc. Los agentes humectantes incluyen, pero no se limitan a, alquilsulfosuccinatos, lauratos, alquilsulfatos, ásteres de fosfato, dioles acetilánicos, alcoholes etoxifluorados, siliconas etoxiladas, etoxilatos de alquilfenoles, bencensulfonatos, bencensulfonatos sustituidos con alquilo, alquil-o-olefinsulfonatos, naftalensulfonatos, naftalensulfonatos sustituidos con alquilo, condensados de naftalensulfonatos y naftalensulfonatos sustituidos con alquilo con formaldehído, y etoxilatos de alcoholes. Los polialquilenglicoláteres son particularmente útiles para las composiciones de la presente invención. Los agentes dispersantes incluyen, pero no se limitan a, sales de sodio, calcio y amonio de ligninsulfonatos, que pueden estar opcionalmente polietoxiladas; sales de sodio y amonio de copolímeros de anhídrido maleico; sales de sodio de ácido fenolsulfónico condensado; y condensados de naftalensulfonato-formaldehído. Destacan las composiciones que comprenden hasta un 10% en peso de dispersante. Los ligninsulfonatos, tales como los ligninsulfonatos de sodio, son particularmente útiles para la composición de la presente invención. El condensado de alquilnaftalensulfonato de sodio-formaldehído es particularmente útil para las composiciones de la presente invención. Los agentes espesantes incluyen, pero no se limitan a, goma guar, pectina, caseína, carragenano, goma xantana, alginatos, metilcelulosa, hidroxietilcelulosa, idroxipropilcelulosa y carboximetilcelulosa. Los espesantes sintéticos incluyen derivados de las categorías anteriores, y también poli (vinil alcoholes) , poliacrilamidas, polivinilpirrolidonas, varios poliéteres, sus copolímeros así como poli (ácidos acrílicos) y sus sales. La goma xantana es particularmente útil para las composiciones de la presente invención. Los agentes antiespumantes incluyen todas las sustancias que normalmente pueden usarse para este propósito en composiciones agroquímicas. Los agentes antiespumantes adecuados son conocidos en la técnica y están disponibles comercialmente. Los agentes antiespumantes particularmente preferidos son mezclas de polidimetilsiloxanos y ácidos perfluoroalquilfosfónicos, tales como los agentes antiespumantes de silicona disponibles de GE o Compton. Los conservantes incluyen todas las sustancias que normalmente se pueden usar para este fin en composiciones agroquímicas de este tipo y, de nuevo, son bien conocidos en la técnica. Los ejemplos adecuados que pueden mencionarse incluyen PREVENTOL® (de Bayer AG) y PROXEL® (de Bayer AG) . Los antioxidantes incluyen todas las sustancias que normalmente se pueden usar para este propósito en composiciones agroquímicas, como se conoce en la técnica. Se da preferencia al hidroxitolueno butilado. Los adherentes sólidos incluyen adhesivos orgánicos, incluidos agentes de pegajosidad, tales como celulosa o celulosa sustituida, polímeros naturales y sintéticos en forma de polvos, gránulos o látex, y adhesivos inorgánicos tales como yeso, sílice o cemento. Las cargas inertes incluyen, pero no se limitan a, minerales molidos naturales, tales como caolines, alúminas, talco, tiza, cuarzo, atapulgita, montmorillonita y tierra de diatomeas, o minerales molidos sintéticos, tales como ácido silícico altamente disperso, óxido de aluminio, silicatos, y fosfatos de calcio e hidrógenofosfatos de calcio. Las cargas inertes adecuadas para gránulos incluyen, por ejemplo, minerales naturales triturados y fraccionados, tales como calcita, mármol, piedra pómez, sepiolita y dolomita, o gránulos sintéticos de materiales orgánicos e inorgánicos molidos, así como gránulos de materiales orgánicos, tales como serrín, cáscaras de coco, mazorcas de maíz y tallos de tabaco. Agentes anticongelantes adecuados son los polioles líquidos, por ejemplo, etilenglicol, propilenglicol o glicerol. La cantidad de agentes anticongelantes es generalmente de aproximadamente 1% a aproximadamente 20% en peso, en particular de proximadamente 5 a aproximadamente 10% en peso, basada en el peso total de la composición. En las composiciones de la presente invención también se pueden incluir biocidas. Los biocidas adecuados son aquellos basados en isotiazolonas, por ejemplo, Proxel® de ICI o Acticide® RS de Thor Chemie o Kathon® MK de Rohm & Haas. La cantidad de biocidas es típicamente de 0, 05% a 0, 5% en peso, basada en el peso total de la composición. En la presente invención también se pueden usar otros ingredientes de formulación, tales como colorantes, agentes antiespumantes, agentes secantes y similares. Estos ingredientes y su uso son conocidos por los expertos en la técnica y están disponibles comercialmente. Como se indicó anteriormente, la modificación cristalina I de spinosad de la presente invención es activa en la mitigación de insectos y ácaros. Por consiguiente, en otro aspecto, la presente invención proporciona el uso de una modificación cristalina I de spinosad como se describió anteriormente o una composición que comprende una modificación cristalina I de spinosad como se describió anteriormente en la mitigación de insectos y ácaros. Aún más, la presente invención proporciona un método para mitigar infestaciones de insectos y/o ácaros en un lugar, método que comprende aplicar al lugar una modificación cristalina I de spinosad como se describió anteriormente o una composición que comprende una modificación cristalina I de spinosad como se describió anteriormente. La modificación cristalina I de spinosad puede usarse sola o en combinación con uno o más compuestos activos, tales como uno o más insecticidas, atrayentes, agentes esterilizantes, bactericidas, acaricidas, nematicidas, fungicidas, sustancias reguladoras del crecimiento, herbicidas, protectores, fertilizantes, semioquímicos o agentes para mejorar las propiedades de las plantas. La modificación cristalina I de spinosad puede combinarse con uno o más compuestos activos en una sola composición, como se describió anteriormente. Alternativamente, la modificación cristalina I de spinosad se puede emplear en combinación con uno o más compuestos activos diferentes usando dos o más composiciones. La modificación cristalina I de spinosad puede emplearse en combinación con uno o más inhibidores que actúan para reducir la degradación de los compuestos activos después de su aplicación en el entorno de la planta, en la superficie de las partes de la planta o en los tejidos de la planta. Spinosad, que es un ingrediente activo de la composición insecticida de la presente invención, es eficaz contra una variedad de insectos. La modificación cristalina I de spinosad se puede utilizar para controlar esta variedad de insectos, tales como los Lepidópteros, que incluyen gusano soldado del sur, polilla de la manzana, gusanos cortadores, polillas de la ropa, polilla india de la harina, rodillos de las hojas, gusano cogollero del maíz, gusano de la cápsula del algodón (también llamado gusano de la fruta del tomate) , barrenador europeo del maíz, gusano de la col importado, oruga de la col, gusano de la cápsula rosa, gusano de la cápsula americano, gusano cornudo del tomate, gusanos del saco, oruga de la carpa del este, gusano tejedor del césped, polilla del lomo de diamante, lombriz intestinal del tomate, polilla de la uva, gusano de la hoja del algodón, gusano soldado de la remolacha, y gusano cogollero; miembros del orden de los Homópteros, incluidos saltahojas del pulgón del algodón, saltahojas, psila del peral, cochinillas, moscas blancas y chinches salivales; y miembros del orden de insectos Dípteros, incluidas las moscas domésticas, las moscas de los establos, las moscas voladoras y los mosquitos; ácaros; y hormigas. Los compuestos y formulaciones descritos en el presente documento también se pueden usar para tratar miembros del orden de los Tisanópteros, incluidos los trips del melón y los trips de las flores occidentales; miembros del orden de los Coleópteros, incluidos los escarabajos de patata de Colorado; miembros del orden de los Ortópteros; y minadores de hojas de los órdenes de los Lepidópteros (polillas y mariposas) , Himenópteros (moscas de sierra minadoras de hojas) , Coleópteros (escarabajos) y Dípteros (moscas verdaderas) . Otras plagas contra las que se puede usar la modificación cristalina I de spinosad incluyen hormigas, pulgones verdes del melocotonero, moscas domésticas adultas, larvas de oruga de tienda occidental y ácaros tipo araña de dos manchas. Los beneficios de la presente invención se obtienen especialmente cuando la modificación cristalina I de spinosad o su composición insecticida se aplican para matar insectos o ácaros en una gama de cultivos de plantas útiles, en particular maíz, soja, algodón, frutas, vegetales, patata, arroz y césped para la mitigación del gusano cogollero, el gusano cogollero del tabaco, el gusano soldado y las orugas geomensoras. La modificación cristalina I de spinosad puede usarse para tratar todas las plantas y partes de plantas. En el presente contexto, debe entenderse que las plantas significan todas las plantas y poblaciones de plantas, tales como plantas silvestres deseadas y no deseadas o las plantas de cultivo (incluidas las plantas de cultivo de origen natural) . Las plantas de cultivo pueden ser plantas que pueden obtenerse mediante métodos convencionales de cría y optimización, mediante métodos biotecnológicos y de ingeniería genética, o mediante ombinaciones de estos métodos, incluidas las plantas transgénicas y los cultivares de plantas que pueden o no protegerse mediante derechos de criador de plantas. Por partes de plantas se entienden todas las partes y órganos de las plantas que se encuentran por encima y por debajo del suelo, tales como brotes, hojas, acículas, tronchos, tallos, flores, cuerpos de frutas, frutos, semillas, raíces, tubérculos y rizomas. También se incluyen los materiales cosechados y los materiales de propagación vegetativa y generativa, por ejemplo, esquejes, tubérculos, tejido de meristemas, rizomas, bulbos reproductores, semillas, células vegetales únicas y múltiples y cualquier otro tejido vegetal. El tratamiento de las plantas y partes de plantas con la modificación cristalina I de spinosad o composiciones o formulaciones de la misma puede realizarse directamente sobre las propias plantas o dejando que las composiciones o formulaciones actúen sobre su entorno, hábitat o espacio de almacenamiento. Las plantas pueden ser tratadas por los métodos de tratamiento habituales. Ejemplos de estos métodos de tratamiento habituales incluyen inmersión, rociado, vaporización, nebulización, difusión, pintura en el caso de material de propagación y aplicación de una o más capas de recubrimiento particularmente en el caso de semillas. En esta memoria descriptiva, las referencias a propiedades son, a menos que se indique lo contrario, a propiedades medidas en condiciones ambientales, es decir, a presión atmosférica y a una temperatura de aproximadamente 20 °C. Cuando se citan límites superior e inferior para una propiedad, también puede estar implicado un intervalo de valores definido por una combinación de cualquiera de los límites superiores con cualquiera de los límites inferiores. Como se usa en el presente documento, el término "aproximadamente" o "alrededor de" cuando se usa en relación con una cantidad o intervalo numérico, significa algo más o algo menos que la cantidad o intervalo numérico indicado y, por ejemplo, a una desviación de ± 10% de la cantidad numérica indicada o punto final del intervalo. "Alrededor", tal como se usa en el presente documento, se refiere al lugar en el que crecen las plantas, el lugar en el que se siembran los materiales de reproducción vegetal de las plantas o el lugar en el que se sembrarán los materiales de reproducción vegetal de las plantas. "Precipitación", tal como se usa en el presente documento, se refiere a la sedimentación de un material sólido (un precipitado) , incluida la sedimentación de un material cristalino, en una solución líquida en la que el material sólido está presente en cantidades superiores su solubilidad en la cantidad de solución líquida. Todos los porcentajes se dan en % en peso a menos que se indique lo contrario. Las realizaciones de la presente invención se describen con más detalle a continuación, con referencia a las Figuras adjuntas, en las que: La Figura 1 es un difractograma de rayos X de polvo de una modificación cristalina I de spinosad; La Figura 2 es un espectro de infrarrojos (IR) de una modificación cristalina I de spinosad; La Figura 3 es un termograma de calorimetría diferencial de barrido (DSC) de una modificación cristalina I de spinosad; y La Figura 4 es un difractograma de rayos X de polvo de spinosad amorfo. Ahora se describirán realizaciones de la presente invención, únicamente con fines ilustrativos, por medio de los siguientes ejemplos. Todos los difractogramas de rayos X se determinaron usando un difractómetro de polvo en geometría de reflexión a 25 °C, usando los parámetros de adquisición sumarizados en la Tabla 1 a continuación: Tabla 1 Los espectros IR se midieron con una resolución de 4 cm-1 y con un número de barridos de 16 para las muestras cristalizadas. La modificación cristalina I de spinosad se puede identificar por los picos de vibración de su grupo funcional característico en números de onda (cm-1, ±0, 2%) de 2930, 01, 2870, 55, 2824, 68, 1705, 98 y 1659, 87 cm-1, como se uestra en la Figura 2. Todos los espectros IR se obtuvieron usando los parámetros de adquisición sumarizados en la Tabla 2 a continuación: Tabla 2 Todos los termogramas DSC se obtuvieron usando los parámetros de adquisición resumidos en la Tabla 3 a continuación: Tabla 3 Ejemplos Ejemplo 1: Preparación de spinosad amorfo de acuerdo con la divulgación del documento EP 1062345, Ejemplo 1 Los cultivos vegetativos de la cepa NRRL18538 de S. spinosa se cultivaron cada uno en 50 mL de medio CSM (caldo de soja tripticasa 30 g/L, extracto de levadura 3 g/L, sulfato e magnesio 2 g/L, glucosa 5 g/L, maltosa 4 g/L) en matraces Erlenmeyer de 250 mL, agitados a 300 rpm a 30 °C durante 48 h. Los cultivos de fermentación contenían un inóculo de 1 mL de este cultivo vegetativo en 7 mL de INF202, un medio patentado similar al descrito en Strobel & Nakatsukasa (1993) . Los cultivos se cultivaron en botellas de plástico de 30 mL dispuestas en módulos de 10x10, agitadas por sacudidas a 300 rpm en una habitación a 30 °C durante 3, 5 ó 7 días. Los caldos se extrajeron con 4 volúmenes de acetonitrilo, luego se analizaron para spinosad A + D por cromatografía de líquidos de alta presión (HPLC) isocrática a través de una columna de fase reversa C-18 (Strobel y Nakatsukasa, 1993) . La cantidad de espinosinas presentes se determinó a partir de la absorbancia a 250 nm. Para cada tiempo, se determinaron spinosad A + D a partir de 10 botellas de fermentación. También se analizaron dos muestras representativas de cada conjunto de réplicas mediante un sistema de HPLC ligeramente modificado para pseudoaglicona (PSA) , el precursor de la espinosina que carece de forosamina. En este sistema, la fase móvil es acetonitrilo/metanol/acetato de amonio acuoso al 0, 5% (p/v) 35:35:30 (R. Wijayaratne, no publicado) . El producto spinosad resultante se examinó usando difracción de rayos X de polvo. Como se muestra en la Figura 4, el patrón de difracción de rayos X de polvo del producto spinosad resultante no tiene ninguna señal significativa, lo que indica que el producto spinosad preparado de acuerdo con la descripción del documento EP 1062345 es amorfo. Ejemplo 2: Preparación de la modificación cristalina I de spinosad Cristalización en carbonato de etileno Se tomaron 10 g del producto de spinosad amorfo preparado en el Ejemplo 1 en un matraz de fondo redondo de 3 bocas junto con 50 mL de carbonato de etileno y la suspensión resultante se calentó a 85 °C mientras se agitaba, hasta que el spinosad se hubo disuelto completamente. La solución resultante se enfrió lentamente a una temperatura de 20 a 25 °C a una velocidad de 2 °C/min. Al enfriar, se formaron cristales finos y la mezcla heterogénea resultante se agitó a 20 °C durante 2 horas. A continuación, la suspensión resultante se filtró para aislar el material sólido, que se lavó con 3 mL de carbonato de etileno a 20 °C. Los cristales filtrados se secaron a vacío a 40 °C. El producto cristalino obtenido tenía una pureza >98% y se encontró que el rendimiento no fue inferior al 98%. Los cristales resultantes se analizaron mediante espectrometría IR, difracción de rayos X de polvo y DSC y se averiguó que eran una modificación cristalina I de spinosad. El difractograma de rayos X de polvo, el espectrograma IR y el termograma DSC se muestran en las Figuras 1, 2 y 3, respectivamente. El espectro IR de la modificación cristalina I de las vibraciones características del grupo funcional exhibidas a loa números de onda (cm-1, ±0, 2%) de 2930, 01, 2870, 55, 2824, 68, 1705, 98 y 1659, 87cm-1 como se muestra en la Figura 2. El termograma de DSC de la modificación cristalina I exhibió un pico de fusión endotérmico con inicio a 112, 1 °C, un pico máximo a 126, 1 °C y una entalpía de fusión de 24, 56 J/g como se muestra en la Figura 3. El difractograma de rayos X de polvo de los cristales exhibió las reflexiones que se muestran en la Figura 1 y los valores de las reflexiones clave se resumen en la Tabla 4 a continuación. Tabla 4 Ejemplo 3: Preparación de la modificación cristalina I de spinosad Cristalización en carbonato de dimetilo Se tomaron 5 g del producto spinosad amorfo preparado en el Ejemplo 1 en un matraz de fondo redondo de 3 bocas junto con 30 mL de carbonato de dimetilo y la suspensión resultante se calentó a 75 °C mientras se agitaba hasta que se disolvió completamente el spinosad. La solución se enfrió lentamente a una temperatura de 20 a 25 °C a una velocidad de 2 °C/min. Al enfriar, se formaron cristales finos y la mezcla heterogénea resultante se agitó a 20 °C durante 2 horas. La suspensión resultante se filtró y el sólido aislado se lavó con 3 mL de carbonato de dimetilo. Los cristales filtrados se secaron a vacío a 45 °C. Los productos cristalinos obtenidos tuvieron una pureza de >98% y se encontró que el rendimiento no fue inferior al 98%. Los cristales se caracterizaron como la modificación cristalina I de spinosad usando espectrometría IR, difracción de rayos X de polvo y DSC como se describió en el Ejemplo 2. Ejemplo Comparativo 1: Spinosad precipitado usando un alcohol alifático Precipitado en metanol Se tomaron 5 g del producto espinosad amorfo preparado en el Ejemplo 1 en un matraz de fondo redondo de 3 bocas junto con 30 mL de metanol y la suspensión resultante se calentó a 60 °C mientras se agitaba hasta que el spinosad se disolvió completamente. La solución se enfrió lentamente a una temperatura de 20 a 25 °C a una velocidad de 2 °C/min. Al enfriar, se formó un precipitado y la mezcla heterogénea resultante se agitó a 20 °C durante 2 h. La suspensión resultante se filtró y el sólido aislado se lavó con 3 mL de metanol. El precipitado filtrado se secó al vacío a 45 °C. El producto sólido obtenido tuvo una pureza de >95% y se encontró que el rendimiento no fue inferior al 94%. El producto sólido se identificó como amorfo usando difracción de rayos X de polvo. Ejemplo Comparativo 2: Spinosad precipitado usando una cetona Precipitado en acetona Se tomaron 5 g del producto spinosad amorfo preparado en el Ejemplo 1 en un matraz de fondo redondo de 3 bocas junto con 30 mL de acetona y la suspensión resultante se calentó a 50 °C mientras se agitaba hasta que el spinosad se disolvió completamente. La solución se enfrió lentamente a una temperatura de 20 a 25 °C a una velocidad de 2 °C/min. Al enfriar, se formó un precipitado y la mezcla heterogénea resultante se agitó a 20 °C durante 2 h. La suspensión resultante se filtró y el sólido aislado se lavó con 3 mL de acetona. El precipitado filtrado se secó al vacío a 45 °C. El producto sólido obtenido tuvo una pureza de >94% y se encontró que el rendimiento no fue inferior al 94%. El producto sólido se identificó como amorfo usando difracción de rayos X de polvo. Ejemplos de formulación Ejemplo Comparativo 3 Preparación de una suspensión concentrada (SC) de spinosad amorfo Todos los componentes enumerados en la Tabla 5 a continuación se mezclaron uniformemente y la mezcla resultante se molió con un equipo Dyno-Mill (fabricado por Willy A. Bachofen AG) para obtener un concentrado en suspensión. Tabla 5 empo Preparación de un concentrado en suspensión (SC) de la modificación cristalina I de spinosad Todos los componentes enumerados en la Tabla 6 a continuación se mezclaron uniformemente y la mezcla resultante se molió con un equipo Dyno-Mill (fabricado por Willy A. Bachofen AG) para obtener un concentrado en suspensión. Tabla 6 Ejemplo 5 Preparación de un concentrado en suspensión (SC) de la modificación cristalina I de spinosad Todos los componentes enumerados en la Tabla 7 a continuación se mezclaron uniformemente y la mezcla resultante se molió con un equipo Dyno-Mill (fabricado por Willy A. Bachofen AG) para obtener un concentrado en suspensión. Tabla 7 Ejemplo comparativo 4 Preparación de un concentrado en suspensión (SC) de spinosad Todos los componentes enumerados en la Tabla 8 a continuación se mezclaron uniformemente y la mezcla resultante se molió con un equipo Dyno-Mill (fabricado por Willy A. Bachofen AG) para obtener un concentrado en suspensión. Tabla 8 Ejemplo comparativo 5 Preparación de un concentrado en suspensión (SC) de spinosad Todos los componentes enumerados en la Tabla 9 a continuación se mezclaron uniformemente y la mezcla resultante se molió con un equipo Dyno-Mill (fabricado por Willy A. Bachofen AG) para obtener un concentrado en suspensión. a a Comparación de la estabilidad durante el almacenamiento La estabilidad durante el almacenamiento de las composiciones se ensayó utilizando procedimientos según la norma CIPAC MT 46.3. El procedimiento seguido fue el siguiente: Las muestras de las composiciones preparadas en los Ejemplos 4 y 5 y los Ejemplos Comparativos 3 a 5 se almacenaron a 54 °C durante 1 mes, 3 meses y 6 meses. La concentración de spinosad en la composición se determinó al final de cada período de almacenamiento mediante cromatografía de líquidos de alta presión (HPLC) . La agregación de partículas sólidas de spinosad se midió por observación. La concentración original de spinosad en cada formulación fue del 48% en peso. Los resultados se sumarizan en la Tabla 10 a continuación. Como puede verse a partir de los resultados mostrados en la Tabla 10 anterior, las formulaciones de concentrados en suspensión (SC) de los Ejemplos 4 y 5 preparadas usando la modificación cristalina I de spinosad exhibieron una excelente estabilidad, sin ninguna pérdida del ingrediente activo spinosad y sin aglomeración detectable de las partículas de spinosad en la suspensión. Por el contrario, las formulaciones SC de los Ejemplos Comparativos exhibieron una estabilidad significativamente menor, con una pérdida significativa del ingrediente activo spinosad y una aglomeración significativa de las partículas de spinosad en la suspensión.

Publicaciones:
ES2963729 (01/04/2024) - A2 Solicitud de patente sin informe sobre el estado de la técnica
Eventos:
En fecha 08/08/2023 se realizó Registro Instancia de Solicitud
En fecha 08/08/2023 se realizó Admisión a Trámite
En fecha 08/08/2023 se realizó 1001P_Comunicación Admisión a Trámite
En fecha 01/09/2023 se realizó Superado examen de oficio
En fecha 01/04/2024 se realizó Publicación Solicitud
En fecha 01/04/2024 se realizó Publicación Folleto Solicitud (A2)
En fecha 05/06/2024 se realizó Realizado IET
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El registro de patente nacional por Una forma cristalina de spinosad, un procedimiento para su preparación y uso de la misma con el número P202330688 fue solicitada el 08/08/2023. Se trata de un registro en España por lo que este registro no ofrece protección en el resto de países. El registro Una forma cristalina de spinosad, un procedimiento para su preparación y uso de la misma con el número P202330688 fue solicitada por ROTAM AGROCHEM INTERNATIONAL COMPANY LIMITED mediante los servicios del agente ELZABURU, S.L.P. El registro [modality] por Una forma cristalina de spinosad, un procedimiento para su preparación y uso de la misma con el número P202330688 está clasificado como C07D 407/14,A01N 43/22 según la clasificación internacional de patentes.

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Patentes registradas en la clase A01

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase A01 (AGRICULTURA; SILVICULTURA; CRIA; CAZA; CAPTURA; PESCA) entre las que se encuentra la patente Una forma cristalina de spinosad, un procedimiento para su preparación y uso de la misma con el número P202330688. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

Patentes registradas en la clase A01N

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase A01N (CONSERVACION DE CUERPOS HUMANOS O ANIMALES O DE VEGETALES O DE PARTES DE ELLOS) entre las que se encuentra la patente Una forma cristalina de spinosad, un procedimiento para su preparación y uso de la misma con el número P202330688. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

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