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Patente nacional por "PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO."

Este registro ha sido solicitado por

Persona física

a través del representante

NURIA ISERN JARA

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  • Estado: A punto de caducar
  • País:
  • España 
  • Fecha solicitud:
  • 12/03/2019 
  • Número solicitud:
  • P201930227 

  • Número publicación:
  • ES2717979 

  • Fecha de concesión:
  • 22/01/2020 

  • Inventores:
  • Persona física 

  • Datos del titular:
  • Persona física 
  • Datos del representante:
  • Nuria Isern Jara
     
  • Clasificación Internacional de Patentes:
  • B22F 1/00,B82Y 30/00,B09B 3/00 
  • Clasificación Internacional de Patentes de la publicación:
  • B22F 1/00,B82Y 30/00,B09B 3/00 
  • Fecha de vencimiento:
  •  
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registro
Reivindicaciones:
+ ES-2717979_B21. Procedimiento para la preparación de nanopartículas magnéticas de óxido de hierro a partir de residuos de café expendido, en ausencia de ácido propiónico, que comprende las siguientes etapas: a) molienda mecanoquímica de los residuos de café junto con un precursor de hierro (relación 4-2) b) secado de los materiales obtenidos en la etapa a) , c) calcinación de los materiales secados de la etapa b) . 2. Procedimiento según la reivindicación 1, donde los precursores de hierro son seleccionados de entre citrato de citrato de hierro (III) y amonio, y nitrato de hierro (III) . 3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1-2, donde la etapa a) de molienda mecanoquímica se realiza entre 250-350 rpm, durante 5-15 minutos. 4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa b) de secado, se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 80-120°C durante 18-30 horas. 5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa c) de calcinación, se realiza en atmósfera de nitrógeno, en un rango de temperatura comprendida entre 300-800°C.
+ ES-2717979_A11. Procedimiento para la preparación de nanopartículas magnéticas de óxido de hierro a partir de residuos de café expendido, en ausencia de ácido propiónico, que comprende las siguientes etapas: a) molienda mecanoquímica de los residuos de café junto con un precursor de hierro (relación 4-2) b) secado de los materiales obtenidos en la etapa a) , c) calcinación de los materiales secados de la etapa b) . 2. Procedimiento según la reivindicación 1, donde los precursores de hierro son seleccionados de entre citrato de citrato de hierro (III) y amonio, y nitrato de hierro (III) . 3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 -2, donde la etapa a) de molienda mecanoquímica se realiza entre 250-350 rpm, durante 5-15 minutos. 4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa b) de secado, se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 80-120°C durante 18-30 horas. 5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde la etapa c) de calcinación, se realiza en atmósfera de nitrógeno, en un rango de temperatura comprendida entre 300-800°C. 6. Nanopartículas magnéticas de óxido de hierro obtenida mediante un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1-5, caracterizado por que presentan una estructura mesoporosa, con un diámetro comprendido entre 15-22 nm y un área de superficie de 20 m2/g. 7. Uso de las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro de la reivindicación 6, como catalizadores. 8. Uso de las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro de la reivindicación 6, en reacciones de oxidación. 9. Uso de nanopartículas magnéticas según la reivindicación 8, en la oxidación de isoeugenol a vainillina. 10. Uso de nanopartículas magnéticas según la reivindicación 8, en la oxidación de difenil sulfuro.

Los productos y servicios protegidos por este registro son:
B22F 1/00 - B82Y 30/00 - B09B 3/00

Descripciones:
+ ES-2717979_B2 PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. Campo de la invención La presente invención se encuadra en el campo técnico general de los materiales, y en particular se refiere a un procedimiento para la obtención de materiales magnéticos a partir de residuos de café. Estado de la técnica El café es una de las bebidas con mayor popularidad e importancia comercial en el mundo. Sin embargo, esta bebida, altamente estimulante por su contenido de cafeína, es capaz de generar una gran cantidad de residuos que pueden dar lugar a efectos nocivos para el medio ambiente. De ahí, que los residuos de café hayan atraído la atención de la comunidad científica en los últimos años, en aras de encontrar una forma eficaz de valorización de los mismos. Numerosas investigaciones han reportado la presencia de cafeína en los efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales, en aguas superficiales, aguas subterráneas e incluso en ambientes marinos. Los efectos tóxicos de esta droga en diversos bioorganismos han sido ampliamente investigados. Estos estudios muestran que muchas especies son bastante tolerantes a los niveles ambientales de cafeína, sin embargo, los niveles actuales de cafeína se están acercando al umbral de toxicidad para algunos organismos acuáticos. En particular, investigaciones sobre anémonas marinas muestran que la cafeína contribuye al problema del blanqueamiento de los corales. En este sentido, se han dirigido muchas investigaciones orientadas a la eliminación de los residuos cafeinados procedentes del café, mediante la extracción de compuestos fenólicos, imidazolinas e inhibidores de la corrosión, a la producción de D-manosa y bioetanol. De manera similar, los residuos de café combinados con bentonita se han propuesto como adsorbentes eficaces en la eliminación de colorantes de efluentes textiles industriales. También se ha reportado el empleo de estos pozos de café para la síntesis de microesferas de ZnO y carbono. Por otro lado, en los últimos años, las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro han sido ampliamente estudiadas, entre otras razones debido a su fácil recuperación y manipulación, aplicándose numerosos enfoques sintéticos, tales como la síntesis de sol-gel, reacciones sonoquímicas, reacciones hidrotermales, hidrólisis y termólisis de precursores, síntesis por flujo de inyección y síntesis por electrospray. En este sentido, y en particular, se han empleado procedimientos mecanoquímicos para la síntesis de nanopartículas magnéticas de óxido de hierro. Sin embargo, dichos protocolos requieren la adición de ácido propiónico, el cual forma un complejo de propionato de hierro que por descomposición térmica da lugar a las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro. El empleo de un compuesto ácido adicional y con propiedades corrosivas, no solo incrementa el costo de la síntesis de nanopartículas magnéticas, sino que también representa un problema desde el punto de vista medioambiental. Existe pues la necesidad de proporcionar un procedimiento para la obtención de nanopartículas magnéticas a partir de residuos que sea respetuoso con el medio ambiente, y que, además proporcione una manera de retirar los residuos cafeinados tales como, los procedentes del café expendido. Breve descripción de la invención La presente invención soluciona los problemas descritos en el estado de la técnica ya que proporciona un procedimiento para la elaboración de nanopartículas magnéticas a partir de residuos del café, sencillo, rápido y sostenible medioambientalmente, que no requiere el uso de disolventes, y que permite la fácil recuperación de las nanopartículas magnéticas así obtenidas, facilitando la reutilización del catalizador. Así pues, en un primer aspecto, la presente invención se refiere a procedimiento para la preparación de nanopartículas magnéticas de óxido de hierro a partir de residuos de café expendido, en ausencia de ácido propiónico (de aquí en adelante, procedimiento de la presente invención) , que comprende las siguientes etapas: a) molienda mecanoquímica de los residuos de café junto con un precursor de hierro (relación 4-2) , b) secado de los materiales obtenidos en la etapa a) , c) calcinación de los materiales secados de la etapa b) . En la presente invención por residuos de café se refiere a cualquier sustancia resultante tras la elaboración del café. En una realización particular, los precursores de hierro de la etapa a) del procedimiento de la presente invención, son seleccionados de entre citrato de hierro (III) y amonio, y nitrato de hierro (III) . En una realización más en particular, la etapa a) de molienda mecanoquímica del procedimiento de la presente invención, se realiza entre 250-350 rpm, durante 5-15 minutos, preferentemente se realiza a 300 rpm, durante 10 minutos. En otra realización particular, la etapa b) de secado, del procedimiento de la presente invención, se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 80-120°C durante 18-30 horas. Preferentemente la etapa b) se lleva a cabo a 100°C, durante al menos 24 horas. En otra realización particular, la etapa c) de calcinación, del procedimiento de la presente invención se realiza en atmósfera de nitrógeno, en un rango de temperatura comprendida entre 300-800°C. En otro aspecto, la presente invención se refiere a las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro obtenidas mediante el procedimiento de la presente invención (de aquí en adelante, nanopartículas magnéticas de la presente invención) , caracterizadas por que presentan una estructura mesoporosa, con un diámetro comprendido entre 15-22 nm y un área de superficie de 20 m2/g. La estructura de los nanocompuestos magnéticos se ha investigado mediante análisis de difracción de rayos X. Todas las muestras se pueden indexar en dos fases, maghemita y hematita (Fe2Ü3) , con un claro aumento de la fase hematita al aumentar la temperatura de calcinación. Los datos de susceptibilidad magnética están en concordancia con los resultados de XRD antes mencionados para los materiales sintetizados y confirman sus características magnéticas. La susceptibilidad magnética disminuye con el incremento de la temperatura de calcinación, sin embargo, es notable que incluso a temperaturas de calcinación de 800 °C, el material conserva sus características magnéticas. Las propiedades texturales de los nanomateriales sintetizados se han investigado mediante el análisis de isotermas de adsorción de N2. Los materiales analizados muestran una cierta mesoporosidad, con diámetros que oscilan entre 15 y 22 nm. Los valores de área de superficie se encontraron alrededor de 20 m2/g para los seis materiales, siendo ligeramente más bajos con el incremento de la temperatura de calcinación. En otro aspecto, la presente invención se refiere al uso de las nanopartículas magnéticas de la presente invención, como catalizadores. Más en particular, se refiere al uso de las nanopartículas de la presente invención en reacciones de oxidación, más en particular en la oxidación de isoeugenol a vainillina, tanto utilizando calentamiento convencional como microondas. En otra realización particular, se refiere al uso de las nanopartículas de la presente invención en la oxidación del difenil-sulfuro. Descripción de las figuras Figura 1: Muestra los difractogramas de rayos-X para los distintos compuestos de la invención: A: Fe2O3-Coffee-T1, B: Fe2O3-Coffee -T2, C: Fe2O3-Coffee-T3, D: Fe2O3-Coffee-T4, E: Fe2O3-Coffee-T5 y F: Fe2O3-Coffee-T6. Figura 2: Muestra las Isotermas de adsorción-desorción de: A: Fe2O3-Coffee-T1, B: Fe2O3-Coffee -T2, C: Fe2O3-Coffee-T3, D: Fe2O3-Coffee-T4, E: Fe2O3-Coffee-T5 y F: Fe2O3-Coffee-T6. Figura 3. Micrografías TEM del compuesto Fe2O3-Coffee-T1, A: Microscopía TEM de alta resolución a escala de 10 nm, B: Microscopía TEM a escala de 50 nm. Figura 4. Micrografías SEM de los materiales Fe2O3-Coffee-T 1, A: Microscopía SEM a escala de 1 pm B: Microscopía SEM a escala de 10 pm. Figura 5. Espectros XPS de los materiales Fe2O3-Coffee-T 1. A: Espectro preliminar en toda la región de energía de enlace, B: Espectro deconvolucionado en la región de Fe 2p, las bandas se corresponden con el espectro típico de las especies de Fe (111) . Figura 6. Esquema de la reacción de oxidación de isoeugenol a vainillina con calentamiento convencional. Figura 7. Esquema de la reacción de producción de vainillina en microondas. Descripción detallada de la invención Ejemplo 1: Síntesis de los materiales Fe2O3-Coffee-T1, El material Fe2O3-Coffee-T1 fue sintetizado empleando residuos de café expendido en una cantidad comprendida entre 2-4 g y citrato de hierro (III) y amonio en una cantidad comprendida entre 1-2 g, como precursor de hierro. La síntesis se llevó a cabo en un molino de bolas (modelo Retsch PM 100) , a 300 rpm durante 15 min. El material obtenido en el paso anterior fue secado a 100 °C durante 24 h en una estufa y finalmente calcinado en atmósfera de N2 a 300°C. El procedimiento anterior fue repetido de la misma manera, variando únicamente la temperatura de calcinación, de tal forma que se obtuvieron los siguientes compuestos tal y como se muestra en la tabla 1. Tabla 1: productos obtenidos en función de la temperatura de calcinación y susceptibilidad magnética de cada uno de los compuestos de la presente invención. A continuación, se procedió a caracterizar los catalizadores obtenidos mediante la técnica de difracción de rayos X, mediciones de susceptibilidad magnética, confirmando estos resultados, las propiedades magnéticas del óxido de hierro sintetizado (Figuras 1-5) . Los datos mostraron que los compuestos de la presente invención, presentaron una estructura cristalina correspondiente con una mezcla de las fases maghemita y hematita, concordando con sus propiedades magnéticas y la susceptibilidad magnética obtenida (254*10-6 m3Kg-1) (tabla 1) . La presencia de especies de hierro en su forma oxidada, con estado de oxidación 3+ fue confirmada mediante espectroscopia fotoelectrónica de rayos-X. Además, los compuestos presentaron buenas propiedades texturales, con un área superficial de 20 m2/g. Ejemplo 2: uso de los compuestos de la presente invención en la reacción de oxidación de isoeugenol a vainillina. Los compuestos fueron usados en la reacción de oxidación de isoeugenol a vainillina mediante calentamiento convencional, alcanzando una conversión del 67%. La oxidación de isoeugenol a vainillina se realizó utilizando 0, 8 ml de isoeugenol, 1, 2 ml de H2O2 como agente oxidante, 8 ml de acetonitrilo (CH3CN) como disolvente y 0, 1 g del catalizador sintetizado (0, 01 g / ml) . La mezcla de reacción se agitó a 90 °C durante 24 horas utilizando un sistema de síntesis múltiple (Estación de reacción Carrusel, Radleys Discover y Technologies Ltd., Saffron Walden, Reino Unido) . Durante la reacción, se tomaron muestras cada 30 minutos y se caracterizaron por cromatografía de gases. Las reacciones también se realizaron en microondas empleando el sistema CEM-Discover con una potencia de 300 W, durante 30 min, obteniendo una conversión del 80% (tablas 2 y 3) . Tabla 2: actividad catalítica de los compuestos de la presente invención en la reacción de producción de vainilla con calentamiento convencional en primer, segundo, tercero y cuarto uso. Tabla 3: actividad catalítica de los compuestos de la presente invención en la reacción de producción de vainilla en microondas durante 10 y 30 minutos. Ejemplo 3: uso de los compuestos de la presente invención en la reacción de oxidación de difenil-sulfuro. A continuación, se procedió con el uso de los compuestos de la presente invención en la reacción de oxidación de difenil-sulfuro, con formación selectiva del correspondiente sulfóxido. La reacción se realizó en microondas empleando el sistema CEM-Discover con una potencia de 300 W, durante 60 min, utilizando 0, 084 mL de difenil-sulfuro, 0.057 mL de H2O2 como agente oxidante, 2 mL de etanol como disolvente y 0, 02 g del catalizador sintetizado. Durante la reacción, se tomaron muestras cada 15 minutos y se caracterizaron por cromatografía de gases. Después de la hora de reacción se obtuvo una conversión de 71% con la formación selectiva de difenil-sulfóxido (Ver Tabla 4) . Tabla 4: Actividad catalítica de los compuestos de la presente invención en la reacción de oxidación de difenilsulfuro.
+ ES-2717979_A1 DE RIP I N PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. Campo de la invención La presente invención se encuadra en el campo técnico general de los materiales, y en particular se refiere a un procedimiento para la obtención de materiales magnéticos a partir de residuos de café. Estado de la técnica El café es una de las bebidas con mayor popularidad e importancia comercial en el mundo. Sin embargo, esta bebida, altamente estimulante por su contenido de cafeína, es capaz de generar una gran cantidad de residuos que pueden dar lugar a efectos nocivos para el medio ambiente. De ahí, que los residuos de café hayan atraído la atención de la comunidad científica en los últimos años, en aras de encontrar una forma eficaz de valorización de los mismos. Numerosas investigaciones han reportado la presencia de cafeína en los efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales, en aguas superficiales, aguas subterráneas e incluso en ambientes marinos. Los efectos tóxicos de esta droga en diversos bioorganismos han sido ampliamente investigados. Estos estudios muestran que muchas especies son bastante tolerantes a los niveles ambientales de cafeína, sin embargo, los niveles actuales de cafeína se están acercando al umbral de toxicidad para algunos organismos acuáticos. En particular, investigaciones sobre anémonas marinas muestran que la cafeína contribuye al problema del blanqueamiento de los corales. En este sentido, se han dirigido muchas investigaciones orientadas a la eliminación de los residuos cafeinados procedentes del café, mediante la extracción de compuestos fenólicos, imidazolinas e inhibidores de la corrosión, a la producción de D-manosa y bioetanol. De manera similar, los residuos de café combinados con bentonita se han propuesto como adsorbentes eficaces en la eliminación de colorantes de efluentes textiles industriales. También se ha reportado el empleo de estos pozos de café para la síntesis de microesferas de ZnO y carbono. Por otro lado, en los últimos años, las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro han sido ampliamente estudiadas, entre otras razones debido a su fácil recuperación y manipulación, aplicándose numerosos enfoques sintéticos, tales como la síntesis de sol-gel, reacciones sonoquímicas, reacciones hidrotermales, hidrólisis y termólisis de precursores, síntesis por flujo de inyección y síntesis por electrospray. En este sentido, y en particular, se han empleado procedimientos mecanoquímicos para la síntesis de nanopartículas magnéticas de óxido de hierro. Sin embargo, dichos protocolos requieren la adición de ácido propiónico, el cual forma un complejo de propionato de hierro que por descomposición térmica da lugar a las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro. El empleo de un compuesto ácido adicional y con propiedades corrosivas, no solo incrementa el costo de la síntesis de nanopartículas magnéticas, sino que también representa un problema desde el punto de vista medioambiental. Existe pues la necesidad de proporcionar un procedimiento para la obtención de nanopartículas magnéticas a partir de residuos que sea respetuoso con el medio ambiente, y que, además proporcione una manera de retirar los residuos cafeinados tales como, los procedentes del café expendido. Breve descripción de la invención La presente invención soluciona los problemas descritos en el estado de la técnica ya que proporciona un procedimiento para la elaboración de nanopartículas magnéticas a partir de residuos del café, sencillo, rápido y sostenible medioambientalmente, que no requiere el uso de disolventes, y que permite la fácil recuperación de las nanopartículas magnéticas así obtenidas, facilitando la reutilización del catalizador. Así pues, en un primer aspecto, la presente invención se refiere a procedimiento para la preparación de nanopartículas magnéticas de óxido de hierro a partir de residuos de café expendido, en ausencia de ácido propiónico (de aquí en adelante, procedimiento de la presente invención) , que comprende las siguientes etapas: a) molienda mecanoquímica de los residuos de café junto con un precursor de hierro (relación 4-2) , b) secado de los materiales obtenidos en la etapa a) , c) calcinación de los materiales secados de la etapa b) . En la presente invención por residuos de café se refiere a cualquier sustancia resultante tras la elaboración del café. En una realización particular, los precursores de hierro de la etapa a) del procedimiento de la presente invención, son seleccionados de entre citrato de hierro (III) y amonio, y nitrato de hierro (III) . En una realización más en particular, la etapa a) de molienda mecanoquímica del procedimiento de la presente invención, se realiza entre 250-350 rpm, durante 5-15 minutos, preferentemente se realiza a 300 rpm, durante 10 minutos. En otra realización particular, la etapa b) de secado, del procedimiento de la presente invención, se lleva a cabo a una temperatura comprendida entre 80-120°C durante 18-30 horas. Preferentemente la etapa b) se lleva a cabo a 100°C, durante al menos 24 horas. En otra realización particular, la etapa c) de calcinación, del procedimiento de la presente invención se realiza en atmósfera de nitrógeno, en un rango de temperatura comprendida entre 300-800°C. En otro aspecto, la presente invención se refiere a las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro obtenidas mediante el procedimiento de la presente invención (de aquí en adelante, nanopartículas magnéticas de la presente invención) , caracterizadas por que presentan una estructura mesoporosa, con un diámetro comprendido entre 15-22 nm y un área de superficie de 20 m2/g. La estructura de los nanocompuestos magnéticos se ha investigado mediante análisis de difracción de rayos X. Todas las muestras se pueden indexar en dos fases, maghemita y hematita (Fe2Ü3) , con un claro aumento de la fase hematita al aumentar la temperatura de calcinación. Los datos de susceptibilidad magnética están en concordancia con los resultados de XRD antes mencionados para los materiales sintetizados y confirman sus características magnéticas. La susceptibilidad magnética disminuye con el incremento de la temperatura de calcinación, sin embargo, es notable que incluso a temperaturas de calcinación de 800 °C, el material conserva sus características magnéticas. Las propiedades texturales de los nanomateriales sintetizados se han investigado mediante el análisis de isotermas de adsorción de N2. Los materiales analizados muestran una cierta mesoporosidad, con diámetros que oscilan entre 15 y 22 nm. Los valores de área de superficie se encontraron alrededor de 20 m2/g para los seis materiales, siendo ligeramente más bajos con el incremento de la temperatura de calcinación. En otro aspecto, la presente invención se refiere al uso de las nanopartículas magnéticas de la presente invención, como catalizadores. Más en particular, se refiere al uso de las nanopartículas de la presente invención en reacciones de oxidación, más en particular en la oxidación de isoeugenol a vainillina, tanto utilizando calentamiento convencional como microondas. En otra realización particular, se refiere al uso de las nanopartículas de la presente invención en la oxidación del difenil-sulfuro. Descripción de las figuras Figura 1: Muestra los difractogramas de rayos-X para los distintos compuestos de la invención: A: Fe2O3-Coffee-T1, B: Fe2O3-Coffee -T2, C: Fe2O3-Coffee-T3, D: Fe2O3-Coffee-T4, E: Fe2O3-Coffee-T5 y F: Fe2O3-Coffee-T6. Figura 2: Muestra las Isotermas de adsorción-desorción de: A: Fe2O3-Coffee-T1, B: Fe2O3-Coffee -T2, C: Fe2O3-Coffee-T3, D: Fe2O3-Coffee-T4, E: Fe2O3-Coffee-T5 y F: Fe2O3-Coffee-T6. Figura 3. Micrografías TEM del compuesto Fe2O3-Coffee-T1, A: Microscopía TEM de alta resolución a escala de 10 nm, B: Microscopía TEM a escala de 50 nm. Figura 4. Micrografías SEM de los materiales Fe2O3-Coffee-T 1, A: Microscopía SEM a escala de 1 pm B: Microscopía SEM a escala de 10 pm. Figura 5. Espectros XPS de los materiales Fe2O3-Coffee-T 1. A: Espectro preliminar en toda la región de energía de enlace, B: Espectro deconvolucionado en la región de Fe 2p, las bandas se corresponden con el espectro típico de las especies de Fe (111) . Figura 6. Esquema de la reacción de oxidación de isoeugenol a vainillina con calentamiento convencional. Figura 7. Esquema de la reacción de producción de vainillina en microondas. Descripción detallada de la invención Ejemplo 1: Síntesis de los materiales Fe2O3-Coffee-T1, El material Fe2O3-Coffee-T1 fue sintetizado empleando residuos de café expendido en una cantidad comprendida entre 2-4 g y citrato de hierro (III) y amonio en una cantidad comprendida entre 1-2 g, como precursor de hierro. La síntesis se llevó a cabo en un molino de bolas (modelo Retsch PM100) , a 300 rpm durante 15 min. El material obtenido en el paso anterior fue secado a 100 °C durante 24 h en una estufa y finalmente calcinado en atmósfera de N2 a 300°C. El procedimiento anterior fue repetido de la misma manera, variando únicamente la temperatura de calcinación, de tal forma que se obtuvieron los siguientes compuestos tal y como se muestra en la tabla 1. Tabla 1: productos obtenidos en función de la temperatura de calcinación y susceptibilidad magnética de cada uno de los compuestos de la presente invención. A continuación, se procedió a caracterizar los catalizadores obtenidos mediante la técnica de difracción de rayos X, mediciones de susceptibilidad magnética, confirmando estos resultados, las propiedades magnéticas del óxido de hierro sintetizado (Figuras 1-5) . Los datos mostraron que los compuestos de la presente invención, presentaron una estructura cristalina correspondiente con una mezcla de las fases maghemita y hematita, concordando con sus propiedades magnéticas y la susceptibilidad magnética obtenida (254*10-6 m3Kg-1) (tabla 1) . La presencia de especies de hierro en su forma oxidada, con estado de oxidación 3+ fue confirmada mediante espectroscopia fotoelectrónica de rayos-X. Además, los compuestos presentaron buenas propiedades texturales, con un área superficial de 20 m2/g. Ejemplo 2: uso de los compuestos de la presente invención en la reacción de oxidación de isoeugenol a vainillina. Los compuestos fueron usados en la reacción de oxidación de isoeugenol a vainillina mediante calentamiento convencional, alcanzando una conversión del 67%. La oxidación de isoeugenol a vainillina se realizó utilizando 0, 8 ml de isoeugenol, 1, 2 ml de H2O2 como agente oxidante, 8 ml de acetonitrilo (CH3CN) como disolvente y 0, 1 g del catalizador sintetizado (0, 01 g / ml) . La mezcla de reacción se agitó a 90 °C durante 24 horas utilizando un sistema de síntesis múltiple (Estación de reacción Carrusel, Radleys Discover y Technologies Ltd., Saffron Walden, Reino Unido) . Durante la reacción, se tomaron muestras cada 30 minutos y se caracterizaron por cromatografía de gases. Las reacciones también se realizaron en microondas empleando el sistema CEM-Discover con una potencia de 300 W, durante 30 min, obteniendo una conversión del 80% (tablas 2 y 3) . Tabla 2: actividad catalítica de los compuestos de la presente invención en la reacción de producción de vainilla con calentamiento convencional en primer, segundo, tercero y cuarto uso. Tabla 3: actividad catalítica de los compuestos de la presente invención en la reacción de producción de vainilla en microondas durante 10 y 30 minutos. Ejemplo 3: uso de los compuestos de la presente invención en la reacción de oxidación de difenil-sulfuro. A continuación, se procedió con el uso de los compuestos de la presente invención en la reacción de oxidación de difenil-sulfuro, con formación selectiva del correspondiente sulfóxido. La reacción se realizó en microondas empleando el sistema CEM-Discover con una potencia de 300 W, durante 60 min, utilizando 0, 084 mL de difenil-sulfuro, 0.057 mL de H2O2 como agente oxidante, 2 mL de etanol como disolvente y 0, 02 g del catalizador sintetizado. Durante la reacción, se tomaron muestras cada 15 minutos y se caracterizaron por cromatografía de gases. Después de la hora de reacción se obtuvo una conversión de 71% con la formación selectiva de difenil-sulfóxido (Ver Tabla 4) . Tabla 4: Actividad catalítica de los compuestos de la presente invención en la reacción de oxidación de difenilsulfuro.

Publicaciones:
ES2717979 (26/06/2019) - A1 Solicitud de patente con informe sobre el estado de la técnica
ES2717979 (29/01/2020) - B2 Patente de invención con examen
Eventos:
En fecha 12/03/2019 se realizó Registro Instancia de Solicitud
En fecha 13/03/2019 se realizó Admisión a Trámite
En fecha 13/03/2019 se realizó Aceptación Tramitación CAP
En fecha 13/03/2019 se realizó 1001P_Comunicación Admisión a Trámite
En fecha 19/03/2019 se realizó Superado examen de oficio
En fecha 14/06/2019 se realizó Realizado IET
En fecha 19/06/2019 se realizó 1109P_Comunicación Traslado del IET
En fecha 26/06/2019 se realizó Publicación Solicitud
En fecha 26/06/2019 se realizó Publicación Folleto Solicitud con IET (A1)
En fecha 24/09/2019 se realizó Registro Documentación no Identificada
En fecha 24/09/2019 se realizó 5215P_Observaciones del solicitante al IET, Opinión Escrita y/o alegaciones a observaciones de terceros
En fecha 11/10/2019 se realizó Validación petición y/o pago de examen sustantivo conforme
En fecha 03/12/2019 se realizó Designación de Comisión de Expertos
En fecha 15/01/2020 se realizó Finalización de Examen Sustantivo
En fecha 15/01/2020 se realizó 6121P_Comunicación finalización de examen sustantivo
En fecha 21/01/2020 se realizó Publicación finalización de examen sustantivo
En fecha 22/01/2020 se realizó Concesión con examen sustantivo
En fecha 22/01/2020 se realizó Entrega título
En fecha 22/01/2020 se realizó 6125P_Notificación de concesión con examen sustantivo
En fecha 29/01/2020 se realizó Publicación concesión Patente
En fecha 29/01/2020 se realizó Publicación Folleto Concesión
En fecha 29/07/2020 se realizó Plazo expirado presentación de oposiciones contra la concesión de la Patente
Pagos:
12/03/2019 - Pago Tasas IET
29/06/2021 - Pago 03 Anualidad
01/04/2022 - Pago 04 Anualidad
23/06/2023 - Pago 05 Anualidad

Fuente de la información

Parte de la información aquí publicada es pública puesto que ha sido obtenida de la Oficina de Propiedad Industrial de los diferentes países el 19/06/2024 y por lo tanto puede ser que la información no esté actualizada.

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Información sobre el registro de patente nacional por PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227

El registro de patente nacional por PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227 fue solicitada el 12/03/2019. Se trata de un registro en España por lo que este registro no ofrece protección en el resto de países. El registro PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227 fue solicitada por UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA mediante los servicios del agente Nuria Isern Jara. El registro [modality] por PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227 está clasificado como B22F 1/00,B82Y 30/00,B09B 3/00 según la clasificación internacional de patentes.

Otras invenciones solicitadas en la clasificación internacional de patentes B22F 1/00,B82Y 30/00,B09B 3/00.

Es posible conocer invenciones similares al campo de la técnica se refiere. El registro de patente nacional por PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227 está clasificado con la clasificación B22F 1/00,B82Y 30/00,B09B 3/00 por lo que si se desea conocer más registros con la clasificación B22F 1/00,B82Y 30/00,B09B 3/00 clicar aquí.

Otras invenciones solicitadas a través del representante NURIA ISERN JARA

Es posible conocer todas las invenciones solicitadas a través del agente NURIA ISERN JARA entre las que se encuentra el registro patente nacional por PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227. Si se desean conocer más invenciones solicitadas a través del agente NURIA ISERN JARA clicar aquí.

Patentes en España

Es posible conocer todas las invenciones publicadas en España entre las que se encuentra el registro patente nacional por PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO.. Nuestro portal www.patentes-y-marcas.com ofrece acceso a las publicaciones de patentes en España. Conocer las patentes registradas en un país es importante para saber las posibilidades de fabricar, vender o explotar una invención en España.

Patentes registradas en la clase B

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase B (TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTE ) entre las que se encuentra la patente PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

Patentes registradas en la clase B22

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase B22 (FUNDICION; METALURGIA DE POLVOS METALICOS) entre las que se encuentra la patente PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

Patentes registradas en la clase B22F

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase B22F (TRABAJO DE POLVOS METALICOS; FABRICACION DE OBJETOS A PARTIR DE POLVOS METALICOS; FABRICACION DE POL) entre las que se encuentra la patente PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

Patentes registradas en la clase B82

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase B82 (NANOTECNOLOGIA) entre las que se encuentra la patente PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

Patentes registradas en la clase B82Y

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase B82Y (USOS O APLICACIONES ESPECIFICOS DE NANOESTRUCTURAS; MEDIDA O ANALISIS DE NANOESTRUCTURAS; FABRICACIO) entre las que se encuentra la patente PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

Patentes registradas en la clase B09

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase B09 (ELIMINACION DE DESECHOS SOLIDOS; REGENERACION DE SUELOS CONTAMINADOS) entre las que se encuentra la patente PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

Patentes registradas en la clase B09B

Es posible conocer todas las patentes registradas en la clase B09B (ELIMINACION DE DESECHOS SOLIDOS) entre las que se encuentra la patente PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE ÓXIDO DE HIERRO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ EXPENDIDO. con el número P201930227. Conocer las patentes registradas en una clase es importante para saber las posibilidades de registrar una patente en esa misma clase.

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